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      上海躍進醫療器械有限公司恒溫搖床提取

      [導讀]采用上海躍進醫療器械有限公司恒溫搖床進行土壤有效硫前處理,通過電感耦合等離子發射光譜儀進行測試,建立起一種全新的土壤有效硫檢測方法。結果表明,該方法對土壤有效硫的測定準確性好,土壤標準物質的測定結果均在保證值范圍內;該方法對土壤中有效硫的檢出限為0.5 mg/kg

      采用恒溫搖床進行土壤有效硫前處理,通過電感耦合等離子發射光譜儀進行測試,建立起一種全新的土壤有效硫檢測方法。結果表明,該方法對土壤有效硫的測定準確性好,土壤標準物質的測定結果均在保證值范圍內;該方法對土壤中有效硫的檢出限為0.5 mg/kg;土壤標準有證樣品相對標準偏差(n=6)為2.47%~4.59%;通過不同地區耕地實際土壤比對測試,有效硫試驗結果與標準方法試驗結果的相對偏差為0.63%~8.38%。該方法適用于不同類型土壤有效硫的檢測,結果準確可靠,簡便快捷,特別適用于批量土壤樣品檢測。

      硫是植物生長過程中不可缺少的元素,近年來隨著含硫化肥的用量減少,土壤缺硫的現象逐漸增多。研究表明,農作物合理施硫,不僅增加農作物產量,而且可以改善農作物的品質[1]。有效硫是指直接作為硫營養源而被作物根系吸收利用的硫[2]。因此,及時準確測定土壤中有效硫,是對土壤硫素狀況進行了解,確定土壤供硫能力,進而合理指導使用硫肥的最有效途徑。

      目前測定土壤有效硫的現行有效方法為比濁法[3,4],比濁法前處理頻率和溫度難控制,導致結果偏差較大且測試方法穩定性不佳,重復性較差。在大量樣品檢測中,此種方法不利于短時間內出具權威性和可靠性的報告[5]。針對上述前處理不足,鄭國宏等[6]和王新華等[7]對前處理進行改進,主要對加入的比濁試劑進行了優化,校準曲線的穩定性有所提升,但是校準曲線線性系數還是很難達到0.999,說明優化的水平和程度還是不夠。對于比濁法測試不穩定的問題,李優琴等[8]和倪張林等[9]分別利用連續光源原子吸收光譜儀和火焰原子吸收儀測定硫的含量,曹華杰[10]和張聯勝[11]使用離子色譜法進行上機測試硫的含量,蔣俊平等[12]和謝鑫[13]使用ICP-AES進行上機測試硫的含量,以上測試方法研究都獲得了較好的檢測結果,但上述研究中缺少對前處理條件的系統優化,特別是沒解決前處理不穩定的問題。實際上土壤有效態硫的測定屬于條件選擇試驗,前處理條件的細微改變將較大改變最終的測試結果,尤其是溫度和提取過程的控制,例如方法中指明提取溫度控制在20~25℃,劉婷琳等[14]對溫度試驗結果表明,浸提溫度達到30℃時,部分樣品測定結果明顯偏高,但是都沒有提及如何做到和保證在該溫度條件下浸提。鑒于此,本研究借助高精密的前處理設備恒溫搖床(可精準控制前處理溫度、振蕩頻率穩定、容量大和智能化程度高)進行前處理,結合電感耦合等離子體發射光譜法進行上機測試,擬建立一種精密度好、準確度高和快速簡便的土壤中有效硫的檢測方法,適用于大批量土壤的檢測。

      1 試驗部分

      1.1 儀器與試劑

      Avio500電感耦合等離子體發射光譜儀(PerkinElmer)。

      恒溫搖床:屬于水平往復振蕩器,BSD-YF2600立式雙層智能精密搖床(上海博迅/上海越寅智能儀器科技有限公司),可以精確控制溫度4~60℃。

      土壤標準物質:國家標準物質研究中心研制的江西紅壤GBW07416a(ASA-5a),為酸性土壤;陜西省地質礦產實驗研究所研制的黃土土壤,有效態成分標準物質陜西土(HTSB-1)、陜西黑壚土(HTSB-2)、寧夏灌淤土(HTSB-3)和甘肅灌漠土(HTSB-4),以上為堿性土壤。

      硝酸為優級純,其他試劑除有說明外,均為分析純;水均為去離子水。

      磷酸鹽-乙酸提取液:稱取磷酸二氫鈣[Ca(H2PO4)2·H2O]2.04 g溶于1 L乙酸溶液[c(CH3COOH)=2 mol/L]中。

      氯化鈣提取劑(用于石灰性土壤):稱取氯化鈣(CaCl2)1.50 g溶于水,稀釋至1 L。

      硫標準貯備液:ρ=1000 mg/L,市售有證標準物質,將此溶液準確稀釋成含硫200 mg/L的標準溶液備用。

      1.2 試驗方法

      稱取通過2 mm篩的風干試樣5.0 g于150 mL具塞錐形瓶中,加入25 mL磷酸鹽-乙酸提取液,蓋緊瓶塞,溫度為15~30℃,振蕩時間為30~120 min,振蕩頻率為120~250 r/min,提取完成后,用離心機離心,再用濾紙進行干過濾,棄去最初的5~6 mL,再濾下的濾液置于25 mL具塞比色管中,準確分取10.0 mL離心液于50 mL燒杯中,在電熱板上加熱,加入0.5 m L硝酸氧化有機物。待有機物分解完全后,繼續加熱至近干,將溶液無損移入10 mL比色管中,定容、搖勻和過0.45μm水系微孔濾膜待測。

      石灰性土壤(pH值≥7.5)用氯化鈣溶液提取時,其土液比、振蕩時間、提取溫度及其他操作與磷酸鹽-乙酸提取一樣,只是提取劑種類發生改變。

      1.3 儀器參考條件

      射頻功率為1.5 kW,載氣為高純氬氣,霧化氣流量為0.8 L/min,輔助氣流量為0.2 L/min,冷卻氣流量為15 L/min,垂直觀測高度為15 mm,元素分析譜線為181.975 nm。

      1.4 校準曲線繪制

      分別吸取含硫200 mg/L的標準溶液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0 mL于100 mL容量瓶中,測定酸性土壤有效硫的校準曲線使用磷酸鹽-乙酸提取劑定容,測定石灰性土壤有效硫的校準曲線使用氯化鈣提取劑定容,分取10.0 mL標準系列溶液參照樣品消解步驟進行消解后定容于10mL比色管中,即為含硫0.00、2.00、6.00、10.0、14.0、20.0和30.0 mg/L的工作曲線溶液(該系列校準點曲線范圍線性關系好,絕大多數樣品的上機測試結果能落在曲線范圍內,不經過稀釋可直接測定的樣品濃度范圍為2~150 mg/kg)。

      1.5 試樣測定

      分析前,



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